GBZT 305-2018 尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法
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ID： |
8680B3E0AF514D729DD3E4A222248700 |
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0.32 |
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5 |
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文件格式： |
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日期： |
2018-10-26 |
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ICS 13.100,C 52,中华人民共和国国家职业卫生标准,GBZ/T 305—2018,尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法,Determination of manganese in urine —,Graphite furnace atomic absorption spectrometry method,2018 - 08 - 16发布,2019 - 01 - 01实施,中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 GBZ,GBZ/T 305-2018,I,前 言,根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准,本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草,本标准主要起草单位：深圳市职业病防治院、广东省职业病防治院、深圳市罗湖区疾病预防控制中心、深圳市盐田区疾病预防控制中心,本标准主要起草人：黄先青、李添娣、张文、贠建培、张爱华、董明、赖少阳、叶敏、曹小云、吕海燕,GBZ/T 305-2018,1,尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法,1 范围,本标准规定了测定尿中锰的石墨炉原子吸收光谱法,本标准适用于职业接触人员尿中锰的测定,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则,3 原理,尿液样品（以下称尿样）用1 %硝酸溶液稀释后，在279.5 nm波长下，直接用石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰的浓度,4 仪器,4.1 具盖广口聚乙烯塑料瓶：100 mL,4.2 尿比重计,4.3 具塞比色管：10 mL,4.4 旋涡振荡器,4.5 容量瓶：10 mL、50 mL、100 mL,4.6 刻度吸管：1 mL、2 mL、10 mL,4.7 原子吸收光谱仪：具有石墨炉、塞曼或氘灯背景校正装置和锰空心阴极灯,5 试剂,5.1 实验用水：去离子水,5.2 硝酸，ρ20＝1.42 g/mL，优级纯,5.3 硝酸溶液，1%（V/V）,5.4 标准溶液，采用国家认可的锰单元素标准溶液,5.5 质控样：标准尿样、接触者混合尿或加标的正常人混合尿,6 样品采集、运输和保存,GBZ/T 305-2018,2,6.1 环境条件：采尿场所应干净、整洁，无锰污染源,6.2 样品采集：用具盖广口聚乙烯塑料瓶收集一次尿约50 mL，混匀，尽快取出部分尿液测量比重后，按体积分数1%的比例加入硝酸。如尿比重<1.010或>1.030应重新采样,6.3 样品运输：采集后的样品可在室温下运输,6.4 样品保存：样品于0 ℃～4 ℃冰箱中可保存14 d,7 分析步骤,7.1 仪器操作条件,参照表1的仪器条件，将原子吸收光谱仪调节至最佳测定状态,表1 仪器操作参考条件,仪器条件,石墨炉条件,步骤,温度,℃,升温坡度,℃/s ℃/s,停留时间,S,波长,279.5 nm279.5 nm279.5 nm279.5 nm279.5 nm279.5 nm279.5 nm279.5 nm,干燥,50 ～110110110,20,10,狭缝,0.2 nm0.2 nm0.2 nm0.2 nm0.2 nm0.2 nm,110 ～130130130,5,15,灯电流,9.6 mA9.6 mA9.6 mA9.6 mA9.6 mA9.6 mA,灰化,1000100010001000,150,20,进样量,10 μL 10 μL 10 μL 10 μL 10 μL,原子化,1800180018001800,0,3（停气）,载气,氩气 0.2 L/min0.2 L/min0.2 L/min0.2 L/min0.2 L/min0.2 L/min0.2 L/min0.2 L/min0.2 L/min,清洗,2500250025002500,0,4,石墨管,热解涂层,—,—,—,—,背景校正,塞曼或氘灯,—,—,—,—,7.2 样品处理,采集的尿样放置至室温后，充分混匀，取2.0 mL于具塞比色管中，加入8.0 mL硝酸溶液，混合均匀后可直接测定。取硝酸溶液作为试剂空白,7.3 尿锰标准系列配制与测定,7.3.1 将锰单元素标准溶液用硝酸溶液逐级稀释成20 μg/L标准应用液。取7只10 mL容量瓶，编号为1~7号，分别取上述锰标准应用液0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、6.0 mL，用硝酸溶液定容至刻度，配制成0 μg/L、2 μg/L、4 μg/L、6 μg/L、8 μg/L、10 μg/L、12 μg/L锰标准系列,7.3.2 参照仪器操作参考条件，将原子吸收光谱仪调整到最佳测定状态，测定各标准系列，第2～7号的吸光度值减去第1号的吸光度值后，以吸光度值对锰浓度（μg/L）绘制标准曲线或计算回归方程,7.4 样品测定,用测定标准系列的操作条件测定样品和试剂空白，将样品管吸光度值和试剂空白的吸光度值相减，再由标准曲线或回归方程计算锰的浓度（μg/L）,8 计算,按式（1）计算尿中锰浓度,GBZ/T 305-2018,3,1.000,1.020 1.000,儃,儃,儹 別 別,G,X C F . (1),式中：,X——尿中锰的浓度，单位为微克每升（μg/L）；,C——由标准曲线得出的稀释尿样中锰的浓度，单位为微克每升（μg/L）；,F——稀释倍数；,G——尿样实测比重,9 说明,9.1 本法的检出限为1.5 μg/L，定量下限为5.0 μg/L（按取2.0 mL 尿样、5 倍稀释计），测定范围为,5.0 μg/L～60 μg……
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